近日水世界論壇的一位老前輩上傳了一份重量級(jí)的資料，該資料詳細(xì)介紹了在污水處理過(guò)程中所遇到的26種指標(biāo)的測(cè)定方法，以及水處理實(shí)驗(yàn)室里的常識(shí)和實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，并且還附帶了部分厭氧名詞解釋。其含金量著實(shí)讓小編震驚，在此與大家分享，并感謝前輩的無(wú)私付出。

01

pH值的測(cè)定

pH為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)

pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。

玻璃電極法：

儀器：酸度計(jì)(帶復(fù)合電極)、250ml塑料燒杯

試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)

實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)緩沖溶液的配制：

剪開(kāi)塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無(wú)二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。

(2)儀器(pHS-2C酸度計(jì))的校準(zhǔn)：

a、儀器插上電極，將選擇開(kāi)關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處;

b、選擇兩種緩沖溶液(被測(cè)溶液pH在兩者之間);

c、把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。

d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值;

e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。

(3)樣品測(cè)定：

如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值;如果溫度不同，則用溫度計(jì)量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。

注意事項(xiàng)：

(1)電極短時(shí)間不用時(shí)，浸泡在蒸餾水中;如長(zhǎng)時(shí)間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。

(2)及時(shí)補(bǔ)充電極液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液

(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。

(4)每次測(cè)完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。

02

化學(xué)需氧量的測(cè)定

化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。

化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。

重鉻酸鉀法:

1、原理

在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

2、干擾及消除

氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.

3、儀器:

(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。

(2)50ml酸式滴定管

試劑：

(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。

(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。

(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。

標(biāo)定方法：

準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。

C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)

V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)

(4)硫酸—硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。

(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。

4、實(shí)驗(yàn)步驟

(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;

(2)加入約0.4g硫酸汞;

(3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;

(4)再緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液;

(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí);

(6)冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水;

(7)取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。

5、注意事項(xiàng)

(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。

(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。

(3)在COD大于500時(shí)，要進(jìn)行稀釋?zhuān)笾氯缦拢?/p>

※ 以上稀釋倍數(shù)僅供參考

(4)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過(guò)的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。

(6)也可用COD速測(cè)儀進(jìn)行比色測(cè)定。

(7)有關(guān)資料介紹：水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會(huì)使COD按常規(guī)的方法無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來(lái)消除干擾，主要是里面的氨基起作用：

該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達(dá)到去除NO2-的目的。

實(shí)驗(yàn)研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽劑對(duì)空白在0~15mg范圍內(nèi)影響不大，超過(guò)15mg時(shí)，對(duì)測(cè)定影響較大。

以上說(shuō)明僅供參考。

03

生化需氧量(BOD5)的測(cè)定

生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機(jī)物,這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。

生化需氧量是屬于利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,用來(lái)表示水體中有機(jī)物的含量的一個(gè)重要指標(biāo)。

生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法,是稀釋接種法。

稀釋接種法：

1、方法原理

生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程消耗溶解氧的量。

于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在20+/-1℃培養(yǎng)5天,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。

本方法適用于測(cè)定BOD5范圍:2mg/L6000時(shí),會(huì)因稀釋帶來(lái)誤差。

2、儀器：

(1)恒溫培養(yǎng)箱

(2)5—20L細(xì)口玻璃瓶

(3)1000—2000ml量筒

(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個(gè)10號(hào)的帶有幾個(gè)小孔的橡膠塞。

(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml

試劑：

(1)磷酸鹽緩沖溶液

將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4˙7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2

(2)硫酸鎂溶液

將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4˙7H2O)溶于水中,稀至1000ml

(3)氯化鈣溶液

將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。

(4)氯化鐵溶液

將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3˙6H2O)溶于水,稀至1000ml。

(5)鹽酸溶液(0.5mol/L)

將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。

(6)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)

將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。

(7)葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時(shí)后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。

(8)稀釋水

在5—20L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右,用曝氣機(jī)曝氣2—8小時(shí),使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20℃培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。

(9)接種液可選用以下幾種:

1. 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。

2.表層土壤水,取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。

3.污水廠出水

4.含有城市污水的河水或湖水

(10)接種稀釋水

每升稀釋水中接種的加入量：生活污水1—10ml;表層土壤水20—30 ml;河水或湖水10-100 ml。

接種稀釋水pH值為7.2,配制后應(yīng)立即使用。

3、水樣的測(cè)定

(1)不經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定

①將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留氣泡。

②其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1℃下培養(yǎng)5天

③5天后，測(cè)定溶解氧。

④計(jì)算：

C1—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度

C2—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度

(2)經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：

⑴一般稀釋法

①按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水;②加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水(或接種稀釋水)至800ml;

③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時(shí)膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡;

④將水樣裝入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。

⑤稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定5天前后的溶解氧。

4、注意事項(xiàng)

(1)水樣pH值應(yīng)在6.5—7.5范圍內(nèi),若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。

(2)水樣在采集和保存及操作過(guò)程中不要出現(xiàn)氣泡

(3)水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100時(shí),要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。

(4)檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗(yàn)人員的水平,可將20ml葡萄糖—谷氨酸標(biāo)液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測(cè)得的值應(yīng)在180—230mg/L之間,否則,應(yīng)找出原因所在。

(5)在培養(yǎng)過(guò)程中注意及時(shí)添加封口水。

04

溶解氧的測(cè)定

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。

1、方法選擇

測(cè)定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾;還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。

2、水樣的采集與保存

水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中，過(guò)程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場(chǎng)立即固定并存于暗處。

碘量法:

1、原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計(jì)算溶解氧的含量。

2、儀器：

250—300ml溶解氧瓶

試劑：

(1)硫酸錳溶液：

稱取240g硫酸錳(MnSO4˙4H2O或182gMnSO4˙H2O)溶于水，稀至500ml。

(2)堿性碘化鉀溶液

稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。

如有沉淀,則放置過(guò)夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。

(4)1%的淀粉溶液:

稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。

(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)

稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。

(6)硫代硫酸鈉溶液

稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3˙5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用

水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下：

于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。記錄用量

(7)濃硫酸

3、實(shí)驗(yàn)步驟

(1) 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)

①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;

②蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。

③待沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。

(2) 析出碘

輕輕打開(kāi)瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。

(3) 滴定

吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去既為終點(diǎn)，記錄用量。

疊氮化鈉修正(碘量)法:

1、概述

水中含有亞硝酸鹽時(shí)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時(shí)，若水樣中含F(xiàn)e3+ 達(dá)100—200mg/L時(shí)，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。

2、試劑:

(1)堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

(2)40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF˙2H2O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

(3)實(shí)驗(yàn)步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。

注意事項(xiàng)：

(1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。

(2)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。

(3)在操作過(guò)程中切勿產(chǎn)生氣泡。

(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標(biāo)定。

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