日前，遼寧省發(fā)布關(guān)于征求遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定 β射線法》(征求意見稿)意見的函，詳情如下：
各有關(guān)單位：
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《大氣污染防治行動計劃》和《遼寧省大氣污染防治條例》等法律法規(guī)，防治固定污染源廢氣顆粒物的環(huán)境污染，保障人體健康，遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心編制了地方標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定 β射線法》，目前編制單位已經(jīng)完成了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿及編制說明。根據(jù)遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)管理的相關(guān)規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見，請于2020年1月22日前以書面形式反饋編制單位。
聯(lián)系人：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心 鄭培生
電 話：18204085689
郵箱地址： 46545176@qq.com
通訊地址：遼寧省沈陽市東陵區(qū)雙園路30甲-3號
附件：
1.《固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 β射線法》(征求意見稿)
2.標(biāo)準(zhǔn)編制說明
標(biāo)準(zhǔn)編制組
2019年12月23日
固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 β射線法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的β射線法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中低濃度顆粒物(≤50 mg/m3)的測定，當(dāng)測定結(jié)果大于50 mg/m3時，表述為“> 50 mg/m3”。
當(dāng)采樣體積為1 m3(標(biāo)干體積)時，方法檢出限為0.1 mg/m3。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ 836 固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法
3 術(shù)語和定義
HJ 836界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
β射線 beta-ray
放射性元素核衰變過程中發(fā)出的電子流。
注：β射線源可以使用147Pm、14C 或 85Kr 等放射源。
3.2
煙道外過濾 out-stack filtration
在煙道內(nèi)對顆粒物進行等速采樣，并將顆粒物截留在位于煙道外的過濾介質(zhì)上的方法。
4 方法原理
將具有加熱功能的顆粒物組合式采樣管由采樣孔插入煙道中，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣，采用煙道外過濾的方式，顆粒物被截留在濾膜上。β射線通過濾膜時，能量發(fā)生衰減，通過對衰減量的測定計算出顆粒物的質(zhì)量。β射線衰減量與顆粒物的質(zhì)量遵循以下吸收定律：
N = N0·e-km (1)
式中：N——單位時間內(nèi)通過濾膜的β射線量；
N0——單位時間內(nèi)發(fā)射的β射線量；
k——單位質(zhì)量吸收系數(shù)，cm2/mg；
m——單位面積顆粒物質(zhì)量，mg/cm2。
顆粒物質(zhì)量經(jīng)如下方法測得：
步驟1：空白濾膜的測定
N1=N0·e-km0 (2)
步驟2：顆粒物截留后濾膜的測定
N2=N0·e-k(m0+Δm) (3)
合并式(2)和(3)得：
N1=N2·ekΔm (4)
或
(5)
式中：N1——單位時間內(nèi)通過空白濾膜的β射線量；
N2——單位時間內(nèi)通過顆粒物截留后濾膜的β射線量；
m0——單位面積空白濾膜的本底顆粒物質(zhì)量，mg/cm2；
△m——單位面積濾膜上截留的顆粒物質(zhì)量，mg/cm2。
5 試劑和材料
5.1 濾膜
可選用玻璃纖維濾膜等濾膜(包括濾帶)。濾膜應(yīng)邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺、無污染，不得有針孔或任何破損。濾膜材質(zhì)不應(yīng)吸收或與廢氣中的氣態(tài)化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在最大的采樣溫度下應(yīng)保持熱穩(wěn)定；對于直徑為 0.3 μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)>99.5%，對于直徑為 0.6 μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)> 99.9%。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)膜片
由惰性材料(如聚碳酸酯等)制成，應(yīng)避光存放；使用前應(yīng)檢查膜片是否存在破損等情況。
6 儀器和設(shè)備
6.1 廢氣中水份含量的測定裝置
廢氣中水份含量測定裝置應(yīng)符合HJ 836中廢氣中水份含量測定裝置的要求。
6.2 廢氣溫度、壓力、流速的測定裝置
廢氣溫度測定裝置應(yīng)符合GB/T 16157中廢氣溫度測定裝置的要求；廢氣壓力、流速測定裝置應(yīng)符合GB/T 16157中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。
6.3 β射線顆粒物測定儀
6.3.1 采樣裝置
顆粒物采樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統(tǒng)、流量計和抽氣泵單元以及連接管線等組成。除組合式采樣管由煙道外過濾的濾膜及固定裝置代替煙道內(nèi)過濾的濾筒及濾筒采樣管外，采樣裝置其余均應(yīng)符合HJ/T 48中采樣裝置的要求。
采樣管應(yīng)采用耐腐蝕、耐熱材料制造，并具備全程加熱功能，加熱溫度不應(yīng)超過110℃。采樣管前端應(yīng)采用彎管方式，并保證采樣嘴與采樣管整體呈90°角，前彎管表面應(yīng)平滑，避免突變。采樣嘴應(yīng)符合HJ 836中采樣嘴的要求。為避免靜電對采樣裝置的影響，采樣裝置應(yīng)配有接地線。
6.3.2 分析測量裝置
分析測量裝置主要由14C等射線源、β射線探測器、濾膜傳送控制裝置、濾膜加熱裝置(加熱溫度不應(yīng)超過110℃)等組成。不同類型β射線分析測量裝置組成可以不同，本標(biāo)準(zhǔn)列舉了兩種煙道外過濾顆粒物采樣及分析測量裝置示意圖，詳見圖1和圖2。
1-煙道壁；2-采樣嘴；3-溫度測量；4-采樣管；5-皮托管；6-壓力計；
7-分析測量裝置；8-濾帶；9-濾帶壓緊裝置；10-β射線源；11-β射線探測器；
12-濾帶傳送控制裝置；13-干燥器； 14-流量計；15-抽氣泵
圖1煙道外過濾顆粒物采樣及分析測量裝置示意圖(濾帶)
1-煙道壁；2-采樣嘴；3-溫度測量；4-采樣管；5-皮托管；6-壓力計；
7-分析測量裝置；8-濾膜；9-濾膜壓緊裝置；10-β射線源；11-β射線探測器；
12-干燥器；13-流量計；14-抽氣泵
圖2煙道外過濾顆粒物采樣及分析測量裝置示意圖(濾膜)
7 采樣和測定
7.1 采樣位置和采樣點
采樣位置和采樣點的設(shè)置應(yīng)符合GB/T 16157、HJ/T 397等中有關(guān)規(guī)定。
7.2 采樣準(zhǔn)備
7.2.1檢查濾膜是否存在破損或其他異常情況。
7.2.2按照HJ/T 48中流量準(zhǔn)確度的要求對顆粒物采樣裝置瞬時流量和累計流量準(zhǔn)確度進行校準(zhǔn)。對于組合式采樣管皮托管系數(shù)，應(yīng)每年校準(zhǔn)一次；當(dāng)皮托管外形發(fā)生明顯變化時，應(yīng)及時維護校準(zhǔn)或更換。
7.2.3確定現(xiàn)場工況、采樣點位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全措施等應(yīng)符合監(jiān)測要求。
7.2.4 準(zhǔn)備監(jiān)測所需其他儀器設(shè)備、防護設(shè)備及原始記錄等。
000011.3 樣品采集和測定
7.3.1 根據(jù)現(xiàn)場實際測量的煙道尺寸，按7.1 要求選擇監(jiān)測斷面，確定采樣點數(shù)目。
7.3.2 記錄現(xiàn)場基本情況，清理采樣孔處積灰。
7.3.3 檢查采樣系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應(yīng)符合GB/T 16157中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求。
7.3.4 測試前應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)膜片對儀器進行檢查，檢查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)膜片的標(biāo)稱值誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)。
7.3.5 按照儀器說明書操作要求設(shè)置采樣管及濾膜加熱裝置的加熱溫度。
7.3.6待加熱溫度達到設(shè)定值并穩(wěn)定后，按照儀器說明書操作要求對空白濾膜β射線透過量進行測量。
7.3.7開始采樣，采樣步驟參見GB/T 16157中采樣步驟的要求，或按照儀器的操作方法使用微電腦平行自動采樣，采樣過程中進入采樣嘴的吸氣速度與測點處的氣流速度應(yīng)基本相等，相對誤差小于10%。采樣全程應(yīng)保證采樣管溫度及濾膜加熱裝置溫度在要求的范圍內(nèi)。
7.3.8采樣結(jié)束后，對截留顆粒物后的濾膜β射線透過量進行測量。
7.3.9 根據(jù)采樣前后β射線穿過濾膜的衰減量得出濾膜上截留的顆粒物質(zhì)量，結(jié)合本次標(biāo)干采樣體積，計算得出顆粒物濃度。
8 結(jié)果計算與表示
8.1 結(jié)果計算
顆粒物濃度按式(6)計算：
(6)
式中：ρ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣中顆粒物濃度，mg/m3；
m——濾膜上捕集的顆粒物質(zhì)量，g；
Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干采氣體積，L。
8.2 結(jié)果表示
顆粒物的濃度計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。
9 精密度和準(zhǔn)確度
9.1 精密度
6家驗證實驗室對濃度水平為3 mg/m3、25 mg/m3、40 mg/m3的顆粒物濃度塵源進行測定：
實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：6.0%～11.2%，3.0%～7.4%，4.1%～7.0%；
實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.1%、1.6%、1.4%；
重復(fù)性限分別為：0.7 mg/m3、3.3 mg/m3、6.0 mg/m3；
再現(xiàn)性限分別為：0.6 mg/m3、3.2 mg/m3、5.7 mg/m3。
6家驗證實驗室對某電廠總排口、某鋼廠排放口、某焦化廠排放口等典型排污口排放煙氣中顆粒物濃度進行測定。某電廠總排口煙氣中顆粒物濃度為1.3~2.5 mg/m3、平均值1.8mg/m3；某鋼廠排放口煙氣中顆粒物濃度為6.3~9.6 mg/m3，平均顆粒物濃度為7.9 mg/m3；某焦化廠排放口煙氣中顆粒物濃度為7.1~10.0 mg/m3，平均顆粒物濃度為8.6 mg/m3。
實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：9.2%~17.8%、6.0%~16.8%、7.6%~13.2%；
實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：10.3%、1.3%、3.6%；
重復(fù)性限分別為：0.8 mg/m3、2.7 mg/m3、2.5 mg/m3；
再現(xiàn)性限分別為：0.9 mg/m3、2.5 mg/m3、2.4 mg/m3。
9.2 準(zhǔn)確度
6家驗證實驗室對濃度水平為3 mg/m3，25 mg/m3，40 mg/m3的顆粒物塵源進行了測定：
相對誤差分別為：-6.1%~-6.7%、-2.7%~7.0%、0.5%~2.3%；
相對誤差的最終值為：-0.7±5.7%、1.5±3.3%、1.5±0.7%。
10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
10.1現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T 397中現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證措施的要求。
10.2在現(xiàn)場條件允許的前提下，盡可能選取入口直徑大的采樣嘴。
10.3樣品采集時應(yīng)保證每個樣品的增重不小于1mg，或標(biāo)干采樣體積不小于1 m3。
10.4應(yīng)保證采樣后截留在濾膜上的顆粒物全部在β射線的照射范圍之內(nèi)；測試前后β射線穿過濾膜的能量衰減量不應(yīng)超過總量的75%。
11 注意事項
11.1應(yīng)定期檢查標(biāo)準(zhǔn)膜片，如發(fā)現(xiàn)膜片表面附有灰塵等，應(yīng)用無水乙醇清洗膜片表面；如膜片表面出現(xiàn)破損、變色等，應(yīng)及時更換標(biāo)準(zhǔn)膜片。
11.2應(yīng)根據(jù)使用頻率定期用潔凈氣體對采樣管進行反吹，每月不低于一次。