水質 17種全氟化合物的測定 高效液相色譜串聯(lián)質譜法

 

　　1  范圍
 

　　本文件規(guī)定了地表水中17種全氟化合物測定的干擾消除、試劑和材料、儀器和設備、樣品制備、分析步驟、結果結算與表示、檢出限和定量限、精密度和準確度、質量保證與質量控制、廢物處理。
 

　　本文件適用于地表水中17種全氟化合物的測定。
 

　　2  規(guī)范性引用文件
 

　　下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
 

　　GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
 

　　HJ 494 水質 采樣技術指導
 

　　HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范
 

　　3  術語和定義
 

　　下列術語和定義適用于本文件。
 

　　3.1 17種全氟化合物  17 Perfluoroalkyl Acids (PFAAs)
 

　　全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟十六酸(PFHxDA)、全氟十八酸(PFODA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)共17種物質，參見表1。
 

　　4  干擾消除
 

　　聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目標化合物，造成干擾。在樣品保存和制備過程中，樣品瓶、瓶蓋、量杯、離心管、滴管等器具應使用聚丙烯塑料材質，不應使用含氟塑料或玻璃材質。液相色譜溶劑管路和固相萃取裝置管路可能引入目標化合物，可使用聚丙烯材質或者不銹鋼材質管路以消除干擾，也可在儀器中使用捕集柱以避免干擾。
 

　　5  試劑和材料
 

　　5.1  標準溶液
 

　　a)全氟化合物標準貯備液：ρ=2000 μg/L
 

　　可直接購買有證標準溶液，或用標準物質和甲醇配制。貯備液使用棕色樣品瓶密封保存，4℃存放或參照制造商產(chǎn)品說明。使用時應恢復至室溫，并搖勻。
 

　　b)全氟化合物標準使用液：ρ=200 μg/L
 

　　將全氟化合物標準貯備液(5.1a)按需要用甲醇稀釋。標準使用液于4℃避光保存。使用時應恢復至室溫，并搖勻。存放期限30天。
 

　　c)內標貯備液：ρ=2000 μg/L
 

　　內標為同位素標記物13C4 PFBA、13C4 PFHxA、13C4 PFOA、13C4 PFNA、13C4 PFDA、13C4 PFUnDA、13C2 PFDoDA、18O2 PFHxS、13C4 PFOS，可直接購買有證標準溶液，或用標準物質和甲醇配制。貯備液使用棕色樣品瓶密封保存，4℃存放或參照制造商產(chǎn)品說明。使用時應恢復至室溫，并搖勻。
 

　　d)內標使用液：ρ=200 μg/L
 

　　將內標貯備液(5.1c)按需要用甲醇稀釋。內標使用液于4℃避光保存。使用時應恢復至室溫，并搖勻。存放期限30天。

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