水質(zhì) 17種全氟化合物的測定 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

 

　　1  范圍
 

　　本文件規(guī)定了地表水中17種全氟化合物測定的干擾消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備、分析步驟、結(jié)果結(jié)算與表示、檢出限和定量限、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制、廢物處理。
 

　　本文件適用于地表水中17種全氟化合物的測定。
 

　　2  規(guī)范性引用文件
 

　　下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
 

　　GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
 

　　HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)
 

　　HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
 

　　3  術(shù)語和定義
 

　　下列術(shù)語和定義適用于本文件。
 

　　3.1 17種全氟化合物  17 Perfluoroalkyl Acids (PFAAs)
 

　　全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟十六酸(PFHxDA)、全氟十八酸(PFODA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)共17種物質(zhì)，參見表1。
 

　　4  干擾消除
 

　　聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目標(biāo)化合物，造成干擾。在樣品保存和制備過程中，樣品瓶、瓶蓋、量杯、離心管、滴管等器具應(yīng)使用聚丙烯塑料材質(zhì)，不應(yīng)使用含氟塑料或玻璃材質(zhì)。液相色譜溶劑管路和固相萃取裝置管路可能引入目標(biāo)化合物，可使用聚丙烯材質(zhì)或者不銹鋼材質(zhì)管路以消除干擾，也可在儀器中使用捕集柱以避免干擾。
 

　　5  試劑和材料
 

　　5.1  標(biāo)準(zhǔn)溶液
 

　　a)全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=2000 μg/L
 

　　可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和甲醇配制。貯備液使用棕色樣品瓶密封保存，4℃存放或參照制造商產(chǎn)品說明。使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。
 

　　b)全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=200 μg/L
 

　　將全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.1a)按需要用甲醇稀釋。標(biāo)準(zhǔn)使用液于4℃避光保存。使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。存放期限30天。
 

　　c)內(nèi)標(biāo)貯備液：ρ=2000 μg/L
 

　　內(nèi)標(biāo)為同位素標(biāo)記物13C4 PFBA、13C4 PFHxA、13C4 PFOA、13C4 PFNA、13C4 PFDA、13C4 PFUnDA、13C2 PFDoDA、18O2 PFHxS、13C4 PFOS，可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和甲醇配制。貯備液使用棕色樣品瓶密封保存，4℃存放或參照制造商產(chǎn)品說明。使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。
 

　　d)內(nèi)標(biāo)使用液：ρ=200 μg/L
 

　　將內(nèi)標(biāo)貯備液(5.1c)按需要用甲醇稀釋。內(nèi)標(biāo)使用液于4℃避光保存。使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。存放期限30天。

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