5、試驗(yàn)方法
5.1 通則
本文件中，除另有規(guī)定外，所用試劑，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭?；所用水為蒸餾水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)規(guī)格的水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。
5.2 外觀(guān)和氣味檢驗(yàn)
在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上觀(guān)察色澤和狀態(tài)，嗅其味。
5.3 有效碳源成分含量的測(cè)定
單一碳源的有效碳源成分按照成分所歸屬的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，此處不一一列出。
本標(biāo)準(zhǔn)不對(duì)復(fù)合碳源的有效碳源成分含量進(jìn)行限定。
5.4 化學(xué)需氧量(CODCr)的測(cè)定
5.4.1 方法提要
在試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
5.4.2 試樣溶液的制備
稱(chēng)取10 g試樣，精確至0.01 g，加水轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試液A。移取適量試液A至100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，采用逐級(jí)稀釋法，使待測(cè)溶液中CODCr范圍在50 mg/L——700 mg/L。若稀釋液渾濁，用中速濾紙干過(guò)濾。
5.4.3 測(cè)定
取稀釋后待測(cè)液按HJ 828-2017中9.2規(guī)定的方法測(cè)定。
5.4.4 結(jié)果計(jì)算
試樣中化學(xué)需氧量(CODCr)以質(zhì)量濃度ρ1計(jì)，單位以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計(jì)算：
式中：
5.5 BOD5/CODCr 的測(cè)定
5.5.1 試樣溶液的制備
稱(chēng)取10 g試樣，精確至0.01 g，加稀釋水(HJ 505-2009中的4.4)轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，用稀釋水定容至刻度，搖勻，此為試液B。移取適量試液B于100 mL容量瓶中，采用逐級(jí)稀釋法，用接種稀釋水(HJ 505-2009中的4.5)稀釋至刻度，搖勻，使待測(cè)溶液中BOD5范圍在2 mg/L——6 mg/L。
5.5.2 測(cè)定
取稀釋后的待測(cè)溶液按HJ 505-2009中的7.2規(guī)定的稀釋接種法測(cè)定。
5.5.3 結(jié)果計(jì)算
5.5.3.1 五日生化需氧量(BOD5)
試樣中五日生化需氧量(BOD5)以質(zhì)量濃度ρ2計(jì)，單位以毫克每升(mg/L)表示，按式(2)計(jì)算：
式中：
5.5.3.2 BOD5/CODCr
試樣的 BOD5/CODCr 以 R 計(jì)，按式(3)計(jì)算：
式中：
5.6 pH 的測(cè)定
5.6.1 方法提要
將配有測(cè)量電極和參比電極的酸度計(jì)浸入同一被測(cè)溶液中，測(cè)量試驗(yàn)溶液的 pH 值。
5.6.2 儀器設(shè)備
酸度計(jì)：精度為 0.02pH 單位，配有玻璃測(cè)量電極和飽和甘汞參比電極或復(fù)合電極。
5.6.3 試驗(yàn)步驟
將適量試樣倒入燒杯中，將電極浸入溶液，在已定位的酸度計(jì)上讀出 pH 值。
5.7 密度的測(cè)定
按 GB/T 22594 規(guī)定的方法測(cè)定。
5.8 水不溶物含量的測(cè)定
5.8.1 方法提要
試樣用水溶解后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌，烘干至恒量，求出水不溶物的含量。
5.8.2 儀器設(shè)備
5.8.2.1 坩堝式過(guò)濾器：濾板孔徑為 5 μm——15 μm。
5.8.2.2 電熱干燥箱：溫度可保持在 105 ℃±2 ℃。
5.8.3 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取約 30 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 400 mL 燒杯中，加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩堝式過(guò)濾器過(guò)濾，用水洗滌 10 次，每次用水 20 mL。將過(guò)濾器連同濾渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。
5.8.4 結(jié)果計(jì)算
水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按式(4)計(jì)算：
式中：
m2——干燥后坩堝式過(guò)濾器和濾渣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m1——坩堝式過(guò)濾器的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
5.8.5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。
5.9 總磷含量的測(cè)定
5.9.1 原理
在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。
5.9.2 試樣溶液的制備
稱(chēng)取 10 g 試樣，精確至 0.01 g，加水轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，此為試液 C。移取適量試液 A 于 100 mL 容量瓶中，采用逐級(jí)稀釋法，用水稀釋至刻度，搖勻，使待測(cè)溶液中總磷含量范圍在 0.01 mg/L——0.6 mg/L。
5.9.3 測(cè)定
移取稀釋后的待測(cè)溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 進(jìn)行消解，按 6.2.2——6.2.4 規(guī)定的方法測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。若消解后的溶液呈黃色，則應(yīng)減少待測(cè)溶液的取樣量重新進(jìn)行消解。
5.9.4 結(jié)果計(jì)算
試樣中總磷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按式(5)計(jì)算：
式中：
5.10 總氮的測(cè)定
5.10.1 原理
在120 ℃——124 ℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220 nm和275 nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，兩者差值為校正吸光度A，總氮(以N計(jì)) 含量與校正吸光度A成正比。
5.10.2 試樣溶液的制備
稱(chēng)取10 g試樣，精確至0.01 g，加水轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試液D。移取10 mL試液D至100 mL容量瓶中，加上稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)，采用逐級(jí)稀釋法，用水稀釋至刻度，搖勻，使待測(cè)溶液中總氮含量范圍在0.20 mg/L——7.00 mg/L。
5.10.3 測(cè)定
移取10 mL 試樣溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中，加入10.00 mL 堿性過(guò)硫酸鉀溶液(HJ 636-2012 中的 6.11)，按 HJ 636-2012 中的 9.1 規(guī)定的方法測(cè)定。在繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，堿性過(guò)硫酸鉀溶液的加入量為 10.00 mL。
5.10.4 結(jié)果計(jì)算
試樣中總氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按式(6)計(jì)算：
式中：
5.11 氯化物(Cl)含量的測(cè)定
5.11.1 方法提要
在酸性條件下，溶液中的氯化物與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀，使溶液渾濁。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行目視比濁。
5.11.2 試劑和材料
5.11.2.1 硝酸溶液：1+3。
5.11.2.2 硝酸銀溶液：17 g/L。
5.11.2.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液( Cl )：0.1 mg/mL。
5.11.2.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
5.11.3 試驗(yàn)步驟
5.11.3.1 樣品溶液的制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取 10 g 樣品，精確至 0.01 g，加水溶解后轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中， 加水稀釋至刻度，搖勻。
5.11.3.2 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：用移液管量取氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 硝酸溶液，再加入 2 mL 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置 10 min。
5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 樣品溶液于 25 mL 比色管中，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液同時(shí)同樣處理。其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
5.12 硫酸鹽(SO4)含量的測(cè)定
5.12.1 方法提要
將試樣用水溶解后，溶液中的硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，使溶液渾濁。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行目視比濁。
5.12.2 試劑和材料
5.12.2.1 氯化鋇溶液：100 g/L。
5.12.2.2 鹽酸溶液：1+4。
5.12.2.3 硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1 mg/mL。
5.12.2.4 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
5.12.3 試驗(yàn)步驟
5.12.3.1 樣品溶液的制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取 10 g 樣品，精確至 0.01 g，加水溶解后轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
5.12.3.2 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：用移液管量取硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 鹽酸溶液，再加入 5 mL 氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 5 min。
5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 樣品溶液于 25 mL 比色管中，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液同時(shí)同樣處理。其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
5.13 重金屬的測(cè)定
5.13.1 汞(Hg)和 砷(As)含量的測(cè)定
按 GB/T 33086 規(guī)定的方法測(cè)定。
5.13.2 鎘(Cd)、鉻(Cr)和鉛(Pb)含量的測(cè)定
按 GB/T 37883 規(guī)定的方法測(cè)定。
5.14 閃點(diǎn)的測(cè)定
按 GB/T 261 規(guī)定的方法測(cè)定。
5.15 金屬腐蝕速率的測(cè)定
按 GB/T 21621 規(guī)定的方法測(cè)定。
5.16 凝點(diǎn)的測(cè)定
取適量試樣(不需要脫水處理)按 GB/T 510-2018 中的 9.1 規(guī)定的方法測(cè)定。
6、檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 組批
產(chǎn)品按批次檢驗(yàn)，以同原料、同配方、同工藝、同班次所生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批次。每批次產(chǎn)品應(yīng)不超過(guò) 100 t。
6.2 抽樣
6.2.1 采樣單元
按 GB/T 6678 規(guī)定確定采樣單元數(shù)。
6.2.2 液體抽樣
對(duì)桶裝液體產(chǎn)品，采樣時(shí)應(yīng)將采樣器深入桶內(nèi)，從上、中、下部位采樣，每個(gè)部位采樣量不少于300 mL，將所采樣品混勻，從中取出約 800 mL，分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中，密封。
對(duì)于貯罐裝液體產(chǎn)品，用采樣器從罐的上、中、下部位采樣，每個(gè)部位采樣量不少于 500 mL，將所采樣品混勻，從中取出約 800 mL，分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中，密封。
6.2.3 固體抽樣
固體產(chǎn)品采樣時(shí)，用采樣器垂直插入至料層深度 3/4 處采樣，按 GB/T 6679 的規(guī)定進(jìn)行抽樣，用四分法將所采樣品縮分至不少于 200 g，分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中，密封。
6.2.4 樣品保存
在密封的樣品瓶上粘上標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠(chǎng)名、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存三個(gè)月備查用。
6.3 檢驗(yàn)
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下每 6 個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)， 其中外觀(guān)、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、總磷、總氮、氯化物、硫酸鹽指標(biāo)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。
有下列情況之一時(shí)亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：
a) 產(chǎn)品定型時(shí)；
b) 停產(chǎn)半年以上，又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；
c) 工藝、原料或生產(chǎn)人員發(fā)生較大差異時(shí)；
d) 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門(mén)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。
6.4 判定規(guī)則
抽取樣品經(jīng)檢驗(yàn)，所檢項(xiàng)目全部合格，判該批產(chǎn)品為合格。
若檢驗(yàn)結(jié)果中有 1 項(xiàng)——2 項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b單元中采樣復(fù)驗(yàn)，若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。
若檢驗(yàn)結(jié)果中有 3 項(xiàng)及以上指標(biāo)不合格，判該產(chǎn)品為不合格。
7、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
7.1 標(biāo)志
產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠(chǎng)名，產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、生產(chǎn)日期或批號(hào)、凈質(zhì)量、廠(chǎng)址、主要成分(適用于單一液體碳源和固體單一碳源，復(fù)合碳源除外)及含量、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以及 GB/T 191-2008 中規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”和“向上”標(biāo)志。
每批出廠(chǎng)產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告和質(zhì)量合格證。
7.2 包裝
固體產(chǎn)品采用雙層包裝袋包裝，每袋凈質(zhì)量 25 kg、50 kg 或依顧客要求而定。
液體產(chǎn)品采用聚乙烯塑料桶包裝，每桶凈質(zhì)量 25 kg、50 kg、250 kg、噸桶或依顧客要求而定。包裝容器應(yīng)整潔、衛(wèi)生、無(wú)破損，應(yīng)符合 GB/T 15346 的規(guī)定。
7.3 運(yùn)輸
運(yùn)輸設(shè)備應(yīng)清潔衛(wèi)生，產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中嚴(yán)防暴曬、雨淋和受潮，不得與有毒、有害、有腐蝕性及強(qiáng)氧化性的物品混裝、混運(yùn)。
7.4 貯存
產(chǎn)品的存放地點(diǎn)應(yīng)保持清潔、通風(fēng)干燥、陰涼、嚴(yán)防日曬雨淋、嚴(yán)禁火種。不得與有害、有毒、有腐蝕性和含有異味的物品堆放在一起。
液體產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)為 6 個(gè)月，固體產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)為 12 個(gè)月。
8、安全要求
部分產(chǎn)品按GB 6944《危險(xiǎn)貨物分類(lèi)和品名編號(hào)》判定其是否屬于第8類(lèi)腐蝕性物質(zhì)。如屬于第8類(lèi)腐蝕性物質(zhì)，應(yīng)按GB 190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”要求標(biāo)識(shí)。
附錄A(規(guī)范性) 原料危險(xiǎn)性
本文件所規(guī)定原料所對(duì)應(yīng)的聯(lián)合國(guó)編號(hào)、危險(xiǎn)類(lèi)別、包裝要求見(jiàn)表A.1。